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針對填料保留機理的不同，固相萃取操作步驟的不同模式
點擊次數(shù)：878 更新時間：2021-07-21
固相萃取主要是通過固相吸附劑上的官能團與目標(biāo)化合物的官能團之間的作用力來保留/吸附的，這種作用力可分為非極性作用力、極性作用力、離子作用力、共價作用力等。
固相萃取操作步驟
針對填料保留機理的不同（填料保留目標(biāo)化合物或保留雜質(zhì)），操作稍有不同
目標(biāo)化合物保留模式
操作一般有四步：
①活化----除去小柱內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。
②上樣----將樣品用一定的溶劑溶解，轉(zhuǎn)移入柱并使組分保留在柱上。
③淋洗----大程度除去干擾物。
④洗脫----用小體積的溶劑將被測物質(zhì)洗脫下來并收集。（注意流速不要過快）
雜質(zhì)保留模式
操作一般有三步：
①活化----除去柱子內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。
②上樣----將樣品轉(zhuǎn)移入柱，此時大部分目標(biāo)化合物會隨樣品基液流出，雜質(zhì)被保留在柱上，故此步驟要開始收集
③洗脫----用小體積的溶劑將組分淋洗下來并收集，合并收集液。（注意流速不要過快）
固相萃取使用特點
1、樣品溶液體系性質(zhì)要與固相萃取要求相適應(yīng)。例如：在C18吸附待測化合物的模式中，樣品溶液體系中有機溶劑的比例不能太高；在C18吸附樣品基質(zhì)的模式中，樣品溶液體系中有機溶劑的比例不能太低。
2、要注意填料承載能力，防止上樣超載導(dǎo)致檢測結(jié)果不準確。
3、過柱流速要合適，不能過快或過慢，特別是樣品溶液上柱和洗脫兩個環(huán)節(jié)的過柱速度要控制。一般過柱流速為1~3mL/min。
4、對于使用硅膠基質(zhì)的SPE小柱在樣品溶液上柱前不能干涸。如果干涸了應(yīng)該重新對小柱進行活化。
